納氏試劑分光光度比色法測定水中氨氮時，雖然步驟較為簡單，但實驗條件還是有一定的要求，任何一處細節(jié)出現(xiàn)偏差，都會對測量結(jié)果產(chǎn)生影響。下面結(jié)合我公司的氨氮測定儀 6B-50型（V9），對納氏試劑分光光度法測定水中氨氮含量時影響測定準確度的因素和解決的辦法進行了總結(jié)，與大家共同探討。

原理介紹

納氏試劑比色法是一種測定飲用水、地面水和廢水中銨的方法。其原理是：以游離的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的色度與銨氮的含量成正比，可用目視比色和分光光度法測定。目視比色法測定時，zui低檢出濃度為0.2mg/L，上限濃度為2 mg/L；分光光度法測定時，zui低檢出濃度為0.05 mg/L，上限濃度為2 mg/L。本方法已定為國家標準分析方法。

儀器準備

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影響因素1：實驗用水及試劑的質(zhì)量檢驗

氨氮試劑主要包含兩種：N1-100樣 / N2-100樣，我司提供的是固體粉末狀試劑，需要用戶自行加入100ML蒸餾水配置成液體試劑備用。配置過程中如有少量沉淀，去除即可。配置完成后避光、陰涼處或放置冰箱低溫1-2度保存。試劑如果變色渾濁過期使用，實驗數(shù)據(jù)是不準確的。因此試劑配置、存放、使用過程中都需要注意，避免造成不必要的麻煩。

影響因素2：實驗環(huán)境

氨是實驗室zui常用的易揮發(fā)性試劑，而氨氮的分析應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進行，室內(nèi)不應(yīng)含有揚塵、石油類及其它的氮化合物，嚴禁在使用含氨試劑（如測定總硬度：使用氨緩沖溶液）的實驗室中做氨氮項目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放，避免交叉污染，影響試劑空白值、樣品測定值。

影響因素3：玻璃器皿的洗滌

所使用的玻璃器皿應(yīng)先用（1＋9）鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。

影響因素4：濾紙對空白值的影響

氨氮實驗需將水樣過濾后測定，所用濾紙一般都含有銨鹽，可能引起過濾空白值升高，所以需做過濾空白對照實驗，以扣除濾紙影響。實驗表明，不同濾紙之間銨鹽含量差別很大，有些含量較高的濾紙雖經(jīng)多次用水洗滌，仍達不到實驗要求，因此使用前需對每一批次濾紙進行抽檢，淋洗時要少量多次，減少濾紙的影響。

我們選用經(jīng)稀Hcl浸泡并洗凈的0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過濾水樣，解決了用濾紙過濾產(chǎn)生的高空白值問題。不僅過濾空白值低，而且重復(fù)性好，所以推薦使用0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過濾。

影響因素5：反應(yīng)條件的控制

（1）反應(yīng)時間對實驗的影響

測定氨氮時，反應(yīng)時間不宜過長。6B-50型氨氮測定儀實驗中，取定量的空白和水樣，先后加入N1試劑1ML，N2試劑1ML。搖勻常溫下靜置10分鐘即可倒入比色皿，放入儀器中測量讀數(shù)。因而，測定水中氨氮時，顯色時間不宜過長，進而保證達到分析的精密度和準確度。

（2） 反應(yīng)體系的PH值對實驗的影響

我司化驗員經(jīng)過多年的反復(fù)實驗，發(fā)現(xiàn)水樣PH值的變化對測定結(jié)果有明顯影響，水樣呈中性或堿性，得出的測定結(jié)果相對偏差符合分析要求，呈酸性的水樣無可比性，所以對于水樣應(yīng)特別注意調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH值，將溶液顯色控制在PH值為11.8~12.4。準確檢測水中氨氮的含量，有利于更加有效地指導(dǎo)生產(chǎn)，確保安全、供水。

結(jié)   論

納氏試劑分光光度法測定氨氮應(yīng)注意和解決的常見問題： ⑴試劑的正確配制決定著方法精密度和準確度，特別要注意理解實驗原理、正確掌握試劑配制的要領(lǐng)。⑵注意主要試劑性狀，選購合格的試劑。⑶降低空白實驗值可提高實驗精密度，對實驗用水、試劑空白和過濾濾紙要注意檢查。⑷反應(yīng)條件、時間、體系PH決定反應(yīng)平衡和反應(yīng)生成物的穩(wěn)定性，控制反應(yīng)在*條件下進行，盡可能提高操作準確度，確保分析結(jié)果的精密度、準確度、穩(wěn)定性和可靠性。